Observera

Du läser en tråd som är taggad med Labmaster. Detta är en föråldrad och felkonstruerad apparat som inte ger ren sprit. Om du planerar ett nybygge se till att inte bygga en labmaster. Läs mer i dessa trådar Destillationsteori och teknik och Kolonnbrännartyper

Lite destillationsteori och teknik

Allt om kolonnbrännare.
Användarvisningsbild
aqua vitae
Admin
Inlägg: 1917
Blev medlem: tor jan 22, 2009 10:55
Utrustning: Jäsrör
Kontakt:

Lite destillationsteori och teknik

Inlägg av aqua vitae »

Lite destillationsteori och teknik
Här har jag sammanställt en text där jag försöker förklara lite grundläggande destillationsteori och funktionerna som de olika delarna i en kolonnbrännare har.
Längre ner finns ett stycke om destillationsteknik, hur man styr sin kolonnbrännare och hur man tar cuts.
Stycket om Grundläggande destillationsteori är baserat på denna text skrivet av stillton.
Resten av tråden är en förenklad sammanställning huvudsakligen av litteratur (både böcker och e-böcker/hemsidor) i ämnet och forumsinlägg av riku, FarbrorPlast, Harry, stillton m.fl. Texten är späckad med länkar till mer djupgående information för den intresserade.
För nybörjaren rekommenderar jag Mike Nixon's gratis e-bok Distillation, How it Works, från Harrys Alcohol Library ( http://distillers.tastylime.net ). Det är en gratissida med mycket intressant läsning, t.ex. även Simple Low-cost Stills, skriven av riku. På Homedistiller.org har Tony Ackland samlat mycket information, såväl för nybörjare som mer avancerad teori.
Annan rekommenderad läsning i ämnet är denna text av snuffy publicerad på forumet artisan-distiller.com samt denna text av kiwistiller på Homedistiller.org's forum.
Det finns även bra litteratur om ämnet att köpa, bl.a. "Designing & Building Automatic Stills" av riku och "The Compleat Distiller" av Nixon & McCaw.

Index
Lite destillationsteori och teknik
*Förord, källor, tips för vidare läsning
*Index

Grundläggande destillationsteori
*Kokpunkter, fraktionering, reflux, teoretiska plattor
*Platecalculator av Farbror Plast
*Vad är finkel? Foreshot, Heads/försprit, Body/hearts/finsprit, Tails/svans

Destillationsapparaten, de olika delarna och dess funktioner
*Refluxkylare och produktkylare
*Kolonnens storlek, längd och diameter
*Kolonnpackning/fyllning, centreringsringar, isolering och termometer
*Kokkärlet, kokplatta och vattenkokarelement
*Materialval

Destillationsteknik, styrning av kolonnbrännaren och att ta cuts
*Stabilisera, ekvilibrera
*Heads run, blöda ut heads/försprit
*Main run, uttag av body/hearts/finsprit och till sist tails/svans
*Strippa, två destillationer

Ansvarsfriskrivning
*Ansvarsfriskrivning/disclaimer
*Förslag på förändringar och/eller tillägg
Användarvisningsbild
aqua vitae
Admin
Inlägg: 1917
Blev medlem: tor jan 22, 2009 10:55
Utrustning: Jäsrör
Kontakt:

Grundläggande destillationsteori

Inlägg av aqua vitae »

Grundläggande destillationsteori
Kokpunkter, fraktionering, thumpers, plattor/bottnar
Den enklaste destillationsapparaten kallas potstill eller enkelpanna, ett kokkärl där man kokar mäsken och någon slags kylare som leder iväg och kondenserar ångorna. Det som kondenseras och tas tillvara kallas destillat eller produkt. Vid en sådan destillation lämnas jästrester och det mesta av vattnet kvar i kokkärlet medans alkoholen förångas och tas tillvara. Ganska mycket vatten samt även finkel följer ändock med.
Ren etanols kokpunkt är 78,3 grader, och vattens 100 grader. Mäsk som främst är en blandning av vatten och etanol får en kokpunkt någonstans mellan etanolen och vattnets kokpunkt. Ju mer vatten desto högre kokpunkt och vice versa. Ett vanligt missförstånd är att mäsken skall värmas till 78,3 grader, men då kokar den inte ens så förångningen blir oerhört långsam och destillationen skulle ta flera dagar (I en plastbrännare som är en "göm och glöm" apparat görs det dock på liknande vis).
Ångan från en vätska bestående av ämnen med olika kokpunkt innehåller mer av det ämnena med lägre kokpunkt (etanol), medans ämnen med högre kokpunkt (vatten) lämnas kvar i högre grad.
Om man exempelvis kokar en mäsk på 10% så kommer ångan att hålla 53%. Om man skulle samla just den produkten och koka den igen så skulle ångan från den 53% produkten hålla 80%.
Man kan alltså fraktionera spriten till högre procent genom att koka mäsken, och sen koka produkten från det.

En snabbare metod är att använda "thumpers". Då seriekopplar man flera kokkärl för att göra dessa fraktioneringar i ett enskilt kok. Detta är väldigt populärt vid just romtillverkning (mörk rom), eftersom man då vanligtvis vill fraktionera spriten mer än vid exempelvis whiskytillverkning (företrädesvis av single malt typ) där man använder sig av en enkelpanna (potstill). Här kan du se en typisk småskalig rompanna. I det fallet kokar man alltså spriten 3 gånger, vilket motsvarar 3 plattor eller bottnar (första plattan är när ångan lämnar mäsken i första kokkärlet).

När man tillverkar vodka eller neutral sprit så fraktionerar man spriten mycket mer än så, för att få bort all finkel måste man uppnå 95,6%, den högsta styrkan som går att nå då etanol och vatten bildar en azeotrop.

I de gigantiska kolonner som tillverkar den neutrala sprit man kan köpa på bolaget (hit kan man även räkna gin, som i princip är en smaksatt neutral sprit) så bygger man i princip en massa "thumpers" på varandra i ett stort rör (kolonn) där varje thumper har en platå där det ligger vätska. Ånga underifrån leds in i denna väska för att den ska kondenseras och sen återigen förångas med en högre procent och färdas uppåt till nästa platå. En kolonn för vodka har normalt kring 10-20 plattor, eller platåer.
Man kan alltså använda en kolonn med 3-5 plattor för att tillverka rom. Eller 2-5 plattor för att tillverka whiskey (av irländsk/amerikansk typ).
Även om det är fullt möjligt att tillverka en kolonn med plattor för hemmabruk, så önödigt komplicerat och onödigt ineffektivt. Plattor passar sig bra i industriell miljö då de är lätt att rengöra och köra kontinuerligt under lång tid, men offrar en del när det kommer till effektivitet i förhållande till höjd på kolonnen. Det är inget problem inom industrin med enorma kolonner utomhus, men för hobbydestillatören tillkommer problem som takhöjd osv.

Packad kolonn, reflux, teoretiska plattor
En mycket enklare samt även effektivare väg är att använda en "packad" kolonn. Den vanligaste packningen är skurbollar i rostfritt stål (mer om packningsmaterial längre ner i texten). Principen här är att man låter ångan komma i kontakt med så mycket anläggningsyta som möjligt. När ångan kondenseras mot en anläggningsyta så kommer den att fraktioneras när den förångas. Det är fortfarande samma princip som en thumper, men här är varje thumper bara en liten yta av packningen som en minimal mängd vatten och etanol kan fastna på, och förångas ifrån, istället för att ha en hel hink.

Men om man bara kör en massa etanolånga genom kolonnfyllningen så kommer dessa omkok inte att ske. En del etanol kommer att kondensera på fyllningen, men det finns inget som skapar ett utbyte mellan ånga och kondenserad vätska. Därför sätter man längst upp i kolonnen en kylare som kondenserar delar av ångan så att det faller ner genom packningen. Denna fallande vätska kallas för reflux. Det skapar en kedjereaktion genom hela kolonnen där varm ånga hela tiden möter en något kallare packning och är grunden i alla effektiva kolonnbrännare.

Hur stor andel som skickas tillbaka ner i kolonnen som reflux och hur stor andel som tas ut som produkt kallas refluxratio. Till exempel betyder en refluxratio på 5:1 att fem droppar går tillbaka som reflux för varje droppe som tas ut som produkt.
Hur hög refluxratio som krävs för att uppnå neutral sprit hänger ihop med packningens effektivitet och kolonnlängden, en kortare kolonn kräver högre refluxratio för att uppnå samma fraktionering som en längre kolonn, och en effektivare packning möjliggör en kortare kolonn utan att tumma på effektiviteten.
Lite exempel med siffror från Farbror Plasts Platecalculator kommer längre ner för att försöka förklara detta resonemang.

Ångan från en vätska bestående av ämnen med olika kokpunkt innehåller mer av det ämnet med lägre kokpunkt (etanol), så för varje kondensering och förångning i packningen lämnas lite av ämnet med högre kokpunkt (vatten) kvar i packningen som vätska för att rinna neråt medans etanolångan fortsätter uppåt i renare form.
Temperaturen följer samma kurva. Ångan från 10% mäsken håller 53% är 93 grader varm när den kommer till packningen. Högre procent betyder lägre temperatur, till exempel håller 80 procentig ånga en temperatur på 79.5 grader.
Då ångan med lägre alkoholhalt och högre temperatur stiger uppåt och möter en kallare omgivning kondenserar den mot packningen. Då varmare ånga hela tiden stiger nerifrån värms kondensatet upp igen och lämnar ifrån sig en ånga som har något högre procent och lägre temperatur.

Det finns inga tydligt definierade plattor i packningen, eftersom det är en gradvis förändring genom den packade kolonnen. Därför talar man istället om "HETP" (Height Equivalent to a Theoretical Plate) alltså hur hög en packad kolonn behöver vara för att motsvara en teoretisk platta. För skurbollar motsvarar en platta ungefär 7-13 cm kolonn. Vilket gör att en 1m hög kolonn packad med skurbollar motsvarar ungefär 10 platåer i en platåbyggd kolonn, eller 10 seriekopplade thumpers. Eller att man kokar sin sprit i en enkel potstill, och sen kokar produkten man får ut igen, och upprepar proceduren totalt 10 gånger.


Platecalculator
Platecalculator.exe av FarbrorPlast är ett program där man genom att fylla i olika variabler kan se samband mellan teoretiska bottnar, refluxratio och hur detta påverkar fraktioneringen. fraktionering.

För att ta ett exempel från programmet:

Power: 1500 w
(Kokkärlet matas med 1,5 kW.)

Strength in boiler: 14%
(kokkärlet fyllt med 14% mäsk.)

Number of plates: 15
(1,5 meter lång kolonn fylld med skurbollar som vi vet har en HETP på ca 10 cm, därmed 15 teoretiska plattor i kolonnen.)

Reflux ratio: 5
(Om kokkärlet matas med 1,5 kW bildas konstant ca 6,5 kg ånga per timme. Tar vi ut strax över 1 kg produkt per timme betyder det att ca 5 kg måste gå tillbaka som reflux, därmed en refluxratio på 5:1. För att programmet skall fungera måste man fylla i detta i denna ordning. För att ändra till annan uttagshastighet ändra refluxration tills programmet visar rätt "product amount" i rutan märkt "Result:")

Vi får då se alkoholstyrka och temperatur vid varje teoretisk platta, i detta exempel blir det som följer:

Kod: Markera allt

--Boiler--
Vapour strenght: 59.12%
(Temperaturen i kokkärlet beror på vilken kokpunkt mäsken har för tillfället, som i sin tur beror på vilken alkoholstyrka den håller, vilket sjunker under destillationens gång.)

--Plate 1--
Vapour strenght: 75,97%
Liquid strenght: 46,09% 
Temperature: 82,5C


--Plate 2--
Vapour strenght: 82,43%
Liquid strenght: 70,46%
Temperature: 79,9C


--Plate 3--
Vapour strenght: 85,58%
Liquid strenght: 79,09%
Temperature: 79,2C


--Plate 4--
Vapour strenght: 87,65%
Liquid strenght:83,18%
Temperature: 78,8C


--Plate 5--
Vapour strenght: 89,16%
Liquid strenght: 85,81%
Temperature: 78,6C


--Plate 6--
Vapour strenght: 90,33%
Liquid strenght: 87,71%
Temperature: 78,4C

--Plate 7--
Vapour strenght: 91,29%
Liquid strenght: 89,17%
Temperature: 78,3C

--Plate 8--
Vapour strenght: 92,12%
Liquid strenght: 90,36%
Temperature: 78,3C

--Plate 9--
Vapour strenght: 92,87%
Liquid strenght: 91,38%
Temperature: 78,2C

--Plate 10--
Vapour strenght: 93,59%
Liquid strenght: 92,30%
Temperature: 78,2C

--Plate 11--
Vapour strenght: 94,32%
Liquid strenght: 93,18%
Temperature: 78,2C

--Plate 12--
Vapour strenght: 95,12%
Liquid strenght: 94,06%
Temperature: 78,2C

--Plate 13--
Vapour strenght: 95,58%
Liquid strenght: 95,02%
Temperature: 78,2C

--Plate 14--
Vapour strenght: 95,58%
Liquid strenght: 95,58%
Temperature: 78,2C

--Plate 15--
Vapour strenght: 95,58%
Liquid strenght: 95,58%
Temperature: 78,2C
I detta exempel kan man se hur lätt det är att komma upp i 90% men hur svårt det är att uppnå de ~95,6% som krävs för absolut ren etanol/vatten azeotrop, dvs neutral sprit.
Man ser även hur en termometer i toppen som visar 78C kan betyda allt mellan 85-95%. Lämpligen installeras en termometer som visar decimaler en bit ner i kolonnen för att på så vi skapa en bufferzon ovanför termometern för att enbart ha azeotrop uppe vid produktuttaget.
Man ser även sambandet mellan kolonnlängd och refluxratio, och hur man genom att ändra en variabel (t.ex kortare kolonn) behöver ändra en annan (högre refluxratio) för att uppnå samma resultat.

Andra bra kalkylationer att leka med är Mookis excel ark med olika kolonnberäkningar som ånghastigheter och maxeffekt på olika rördimensioner m.m. Homedistiller.org har även de ett otal olika kalkylatorer för att beräkna olika saker relaterat till destillering.
Det finns även två animationer som försöker visa ungefär vad som händer i packade kolonner,här är en animation av en CM och här en animation av en LM. Förkortningarna står för olika kolonnbrännartyper, mer om detta här.



Vad är Foreshot, Heads, Body, Tails? Finkel?
När man jäser socker bildas främst koldioxid och etanol. Koldioxiden är det som bubblar ut ur jäsröret och etanolen är det vi vill åt. Men det bildas även sk finkel, hur mycket beror jästens beskaffenhet och vilken stress den utsätts för (för hög värme, för lågt eller för högt pH, brist på eller för rikligt med näring, och mot slutet, hög alkoholhalt osv). 6 kg socker ger renare jäsning i en 6 kg sats än 8 kg eftersom alkoholhalten inte blir lika hög mot slutet.
Trådar om turbojästtest hittas i mäskforumet.
Det går även att tillsätta kemikalier för att minska mängden finkel, mer om detta i denna tråd.
Finkel är ett samlingsnamn för många olika ämnen, i denna pdf om gaskromatografi av alkoholhaltiga drycker står det på sidan 3 visas resultatet av gaskromatografi av rom vilket är ganska jämförbart med sprit från vanlig sockermäsk. Bubtuse postade även ett resultat av en gaskromatografi han lät göra på sin (pot still) sprit på Artisan Distiller. Förenklat beskrivet har de olika ämnena olika kokpunkter och kommer i olika ordning. Hur skarpa övergångar man för beror på hur mycket man fraktionerar, i en pot still blandas det ihop ungefär som på denna bild.
Heads eller försprit är finkel med lägre kokpunkt än etanol, doftar och smakar kemiskt, aceton, nagelborttagning osv. Den första decilitern eller så kallas "foreshot" och detta slänger man.
Genom att ta bort foreshot får man bort det med lägst kokpunkt (som förövrigt kan vara svårt att kola bort) men bl.a. etylacetat har liknande kokpunkt som etanol och är svårare att avskilja skarpt. Lyckas man koncentrera foreshot + heads till 3 dl eller mindre är det inte tillräckligt mycket etanol i förhållande till finkel i det för att det skall vara värt att ta vara på, men blir volymerna större innehåller det därmed mer etanol så att det kan vara värt att spara det sista av headsen och tippa i nästa kok.
Sedan har vi body, hearts eller finsprit. Detta är det vi dricker. Om kolonnen är fraktionerar bra består bodyn av 95,6% etanol och 4,4% vatten och därmed neutral till smak och doft och kan drickas direkt efter spädning. I en mindre bra kolonn eller vid vårdslös körning finns inga skarpa gränser mellan de olika fraktionerna och bodyn kan vara förorenad. I sådant fall kan man rena det man tagit ut som body med aktivt kol (Läs mer om rening med aktivt kol här)
Tails eller svansen är det som kommer mot slutet, detta är ämnen med "högre kokpunkt" än etanol och smakar och luktar riktigt vidrigt; svettig häst, kartong, ruttna ägg, mögel osv. Mät procenten, sjunker det kraftigt samtidigt som tails kommer är det inte värt att ta vara på, men finns det etanol kvar kan man spara den tidiga tailsen och tippa i nästa kok.

Längre ner i denna text finns ett stycke som heter Destillationsteknik, reglering av kolonnbrännaren och att ta cuts om hur man styr sin kolonn under destilleringen, och om hur man tar cuts osv.
Användarvisningsbild
aqua vitae
Admin
Inlägg: 1917
Blev medlem: tor jan 22, 2009 10:55
Utrustning: Jäsrör
Kontakt:

Destillationsapparaten, de olika delarna och dess funktioner

Inlägg av aqua vitae »

Destillationsapparaten, de olika delarna och dess funktioner
Här finns en beskrivning av de olika kolonnbrännartyperna, nedan beskrivs de olika delarna i en kolonnbrännare och dess funktion.

Refluxkylare och produktkylare
En refluxkylare är den kylare i toppen på kolonnen som kondenserar all ånga och får den att droppa tillbaka ner i kolonnen i vätskeform som reflux. En refluxkylare kan byggas på många sätt, det enklaste sättet är att använda bränslesrör i koppar ø 6 mm som man virar till en spiral och leder vatten genom. De säljs ofta i 5 meters rullar och det är lagomt att använda den längden till en spiral. En enkel spiral kan kräva att man stoppar i nånting för att leda ångorna ut mot sidorna (helst inte en skurboll då det eventuellt kan ligga kvar kondens i den och göra det svårare att ta cuts). På en dubbel spiral behövs detta inte men den är svårare att böja till, men här finner ni en bra guide. Anslutningen av vattenslangar till refluxkylaren kan göras på många vis, här är ett sätt beskrivet i text och bild av Bubbel.
Den mest effektiva kylaren är den som industriellt kallas shell and tube condenser. Mannen bakom The Alcohol Library, Harry Jackson, har skalat ner denna till hobbynivå och designat en kondensortyp som ofta kallas Harry's Crossflow Condenser, bilder på ett sådant bygge kan ses i denna tråd på Artisan Distillers forum samt i denna tråd på Homedistillers forum. Denna är mycket svårare att bygga man lämpar sig väl om man återanvänder kylvattnet i ett slutet system med pump för vattencirkulering då det är mindre motstånd i denna än i det tunna röret i en bränslesrörsspiral.
Den gamla sorten kolonnbrännare som kallas labmaster har genomgående kylrör för att styra refluxen, men dessa är väldigt ineffektiva då det är väldigt liten yta att kondensera mot och ångan kan lätt smita förbi runt kylrören.
Om man betänker att en bränslerörsspiral har den sammanlagda ytan av 5 meter rör, förstår man att nån decimeter genomgående kylrör inte räcker långt.
Finns inte tillgång till vatten kan konvektorelement vara ett alternativ (Low Cost Stills av riku, s.12 m.m., samt denna tråd). Hastigheten blir dock lidande då luftkylning är mindre effektivt än vattenkylning och den matade effekten i kokkärlet får anpassas därefter.

Produktkylaren kyler helt enkelt det som tas ut som produkt. På en VM och CM är produkten i ångform och kräver en produktkylare som klarar av att kondensera och kyla ner produkten till rumstemperatur. Detta görs enklast med en liebigkylare, ett rör med en yttre mantel där kylvattnet leds inuti manteln. Konvektorrör kan även här vara ett alternativ om tillgång till vatten saknas.
På en LM och RLM är produkten redan kondenserad och där räcker det oftast med att böja en spiral av några meter kopparrör och luftkyla produkten till rumstemperatur.

Val av material har också betydelse när det gäller kylare, värmeledningsförmågan mäts i SI-enheten W·m-1·K-1 (watt per meter och kelvin).
Koppar har enligt denna enhet en värmeledningsförmåga runt 385, aluminium har runt 205 medans rostfritt stål bara har runt 17. Koppar leder alltså värme minst 20 gånger bättre än rostfritt och lämpar sig därför bättre som material i en kylare. Nu är det inte så enkelt att en liebig i rostfritt behöver vara 20 meter längre än en i koppar, det är ju vattnet som rör sig genom kylaren som tar upp och transporterar bort värmeenergin, men det ger åtminstone en fingervisning om vilket material som är effektivast att använda i ett kylsystem.
En sak som framgår av skisserna tråden om kolonnbrännartyper men kan vara värt att nämna ändå är riktingen på kylflödet genom refluxkylare och produktkylare.
För att vara så effektivt som möjligt skall flödet alltid vara mot värmekällan, denna bild förklarar bättre än vad jag kan beskriva med text.
Homedistiller har en kalkylator för att räkna ut kylning vs effekt på produktkylare av liebig-typ och worm-in-a-bucket.

Kolonnens storlek, längd och diameter
Kolonnens funktion är lika oavsett kolonnbrännartyp, det är bara olika sätt att styra hur mycket som tas ut som produkt och hur mycket som går tillbaka i kolonnen som reflux.
Diametern på kolonnen avgör vad kokkärlet kan matas med för effekt.
Diameter avgör hur stor mängd ånga per tidsenhet kolonnen kan svälja för att få lämplig ånghastighet genom kolonnen. Hur stor mängd som förångas styrs av den matande effekten, t.ex förångar 1 kW utan värmeförlust ungefär 45 liter alkohol och vattenånga per minut. Om dessa 45 liter ånga per minut kontinuerligt tvingas genom ett rör uppnår de högre hastighet i ett tunnare rör än de gör i en grövre rör.
För hög ånghastighet innebär att ångorna får mindre tid på sig för de kondenserings/förångningscykler som krävs för att fraktionera bort vatten och finkel, medans låg ånghastiget gör att destillationen tar onödigt lång tid.
Sker förångningen i kokkärlet för fort för kolonnens diameter kan även ett fenomen som kallas "choka" uppstå, det som händer då är att den kondenserade refluxen inte får plats utan trycks uppåt i kolonnen av den stigande ångan, vilket såklart är förödande för separationen.
Ånghastigheten bör ej överstiga 20"/sekund för att bibehålla bra fraktionering enligt riku, sidan 14 i Simple Low Cost Stills, där finns även en formel för att räkna ut ånghastigheten.
En 2"/54 mm kolonn uppnår lagom ånghastighet vid ungefär 1-1,5 kW utan inräknade värmeförluster. Ett ~30 liters oisolerat kokkärl i rostfritt stål genererar en ungefärlig värmeförlust på 500 w. Kokkärl i PP plast genererar mindre värmeförlust, koppar mer.
Längden av kolonnen är huvudsakligen beroende av packningens effektivitet, och avgör minsta refluxratio som bör användas för att uppnå fullständig fraktionering.
En effektiv packning (låg HETP) kräver mindre kolonn höjd för att fraktionera bort vatten och finkel medans en sämre packning kräver längre kolonn för att göra samma jobb vid samma refluxratio. Högre refluxratio gör att kortare kolonn kan användas för att uppnå samma resultat men då tar destillationen längre tid.
En meter packad kolonn är ett minimått att gå efter om man packar den med skurbollar eller kopparnät. Kortare kolonn kräver väldigt hög refluxratio för att fraktionera bort vatten och finkel, vilket ger onöding långsam destillation. Längre kolonn möjliggör något kortare destillationstid men längre än 1,5 meter ger knappt märkbar förbättring.

Kolonnpackning/fyllning, centreringsringar, isolering och termometer
Packningen/fyllningen i kolonnen är det som den kondenserade refluxen skall "fastna" i för att värmas upp av ångorna underifrån. Utan packning skulle refluxen rinna ner i kokkärlet igen och inga destillationer (bottnar) bildas i kolonnen, vilket ger en svag och oren produkt.
Materialet till packning skall ha så stor yta som möjligt i förhållande till utrymmet den tar upp.
En packnings effektivitet mäts i dess HETP (Height Equivalent to a Theoretical Plate), hur lång kolonn med packningen som krävs för att uppnå en teoretisk botten, mer om detta i längre upp i texten i stycket om Grundläggande destillationsteori, samt på Homedistiller.org. Låg HETP betyder alltså effektivare packning än hög HETP. Kan vara lite svårtolkat dock eftersom HETP ändras med refluxratio, ånghastighet och kolonnlängd.
Bra packningsmaterial är:
* Rostfria skurbollar, finns att köpa i de flesta välsorterade livsmedelsbutiker. Enligt Mooki kan man ha som riktmärke att det går åt c:a 30 st till 1m lång 54mm/2" kolonn. Sönderklippta kan de bli lättare att packa jämnt.
* Kopparnät, Amphora Society säljer en sorts kopparnät som ofta kallas amphora mesh. Se Olofss0ns bilder på deras kopparnät här. Går åt c:a 1 pound per meter 2" kolonn. Något högre HETP än skurbollar.
* Heli-Pak, "Lowest reported HETP for random packings" enligt försäljaren.
* SPP - Spiral Prizmatic Packing - kallas en hemmagjord variant av Heli-Pak som inte är helt ovanlig i Polen, Ryssland m.m. Riku har gjort ett jämförelsetest mellan SPP och skurbollar som visade att den är 14% effektivare.
* Pro-Pak, FarbrorPlast skrev lite om sitt Pro-Pak test här.
Något sämre packning är raschigringar, riktigt dåligt är krossat porslin eller glas osv.

För att den kondenserade refluxen skall rinna ner genom packningen och inte följa kolonnväggarna kan man stoppa i s.k. centreringsringar. Det är en styrning som centrerar refluxen för att kolonnen skall kunna arbeta effektivt. Det är viktigt att det är några centimeters avstånd mellan packning och centreringsring och att öppningen är minst 26 mm på en 2"/54 mm kolonn annars blir ånghastigheten för hög genom ringarna och refluxen kommer stanna ovanför och bubbla när ångorna trycks genom den istället för att droppa ner. Detta kallas "choka" och är såklart förödande för separationen. Av samma anledning kan inte packningen ligga direkt mot centreringsringen, ett avstånd på c:a 2 cm kan t.ex. upprätthållas genom att en bit kopparplåt böjs som ett "Z" och ställs på högkant.
Här är ett fint exempel av jimmy.f på hur man kan göra centreringsringar.

Att isolera kolonnen är viktigt. Om kolonnen är oisolerad kommer kondensat kunna rinna ner efter kolonnväggen och hållas nedkyld, istället för att förångas i packningen så som krävs för effektiv fraktionering. Rörisolering finns på VVS butiker och i järnhandlar. Värmetålig glasfiberull kan användas om man täcker över med aluminiumfolie och tejp (kom ihåg, hårt packat isolerar den sämre), men något armaflex-liknande är definitivt att rekomendera.

En termometer kan vara ett bra hjälpmedel för temperaturen på ångan berättar vad det är för kokpunkt (förenklat uttryckt) på ämnena som den innehåller och därmed om det är andra ämnen än etanol. Termometern måste visa minst en decimal för att vara användbar och kan t.ex. sitta på 2/3 av kolonnens packade höjd mätt från botten.
Anledningen att man har den nere på kolonnen är för att då får man värdet innan ångan nått produktuttaget, då bildas en bufferzon med ren etanol ovanför mätpunkten och man hinner förhoppningsvis justera refluxration innan det är försent om temperaturen ökar en tiondel.
Termometern bör sitta under centreringsring eller liknande så den enbart mäter stigande ånga och inte fallande reflux.

Kolonnen, sammanfattat
Slutsatsen är alltså att en väl isolerad minst en meter lång - helst längre - 2"/54 mm kolonn packad med skurbollar eller kopparnät (typ Amphora mesh), med centreringsringar, matad med strax under 2 kW är en bra grund att börja med. På denna byggs sedan den sorts huvud man vill, VM, LM, RLM eller CM.

Kokkärlet, kokplatta och vattenkokarelement
Det finns många sätt att bygga kokkärl på, en del tips finns i denna tråd. Det enklaste och billigaste sättet är att använda en vinhink och hur man gör detta finns väl beskrivet i rikus Simple Low Cost Stills på sidorna 5 till 8 samt i denna tråd.
Använder man ett kärl i rostfritt, koppar eller aluminium kan man använda vattenkokarelement som beskrivet ovan eller helt enkelt ställa kokkärlet på en kokplatta. Den måste dock modifieras så att man kopplar förbi bimetalltermostaten annars slår den av och på och vilket leder till stötkokning. Detta förstör balansen i kolonnen.
Den gamla varianten att styra effekten i kokkärlet på Labmaster med en Thermonob är av denna orsak ej att rekommendera. I denna homedistiller.org tråd kan man mer ingående läsa om varför det inte fungerar att styra en kolonn med temperaturen i kokkärlet.
Det är kolonnen som avgör hur mycket effekt kokkärlet skall matas med, den ånghastighet som är optimal för kolonnen har inget med kokkärlets storlek att göra så dubbelt så stort kokärl betyder inte dubbel effekt. Effektförlust och tid för uppvärmning är det enda som behöver räknas om i det fallet.
För en 2" kolonn är det ganska lagomt att mata på med en 2 kW kokplatta om ett oisolerat ~30 liters kärl i rostfritt används som ger en effektförlust på runt 500 w. Vinhink i PP genererar något mindre effektförlust. Ånghastigheten blir i överkant av vad som är optimalt i teorin (Simple Low Cost Stills, s. 14) men många använder ändå 2 kW vattenkokarelement i dessa med framgång.
Effekten skall som sagt vara konstant för att upprätthålla balansen i kolonnen, men under stabiliseringen kan man av orsaker beskrivna i texten om att ta cuts vilja kunna reglera effekten och detta kan man bl.a. göra genom att köpa Elfas reglerdon eller en byggsats från Svebry. Mer info om dem och vart man finner dessa finns på forumet, bl.a. i denna tråd, och här finner du en byggbeskrivning till Svebryregulatorn.

Materialval
Etanol och de olika finkelämnena är starka lösningsmedel så materialet man använder till destillationsapparaten måste vara mycket tåligt för att inte läcka ut ämnen som kan vara skadliga eller ge smak och lukt åt destillatet.
Koppar eller rostfritt stål 304L och 316L är lämpligt att använda till kolonnen.
Meningarna går isär om aluminium, men riku har använt konvektorrör i aluminium som refluxkylare (Low Cost Stills, s. 12).
Ventiler och andra VVS kopplingar är ofta av mässing. I mässingen finns lite bly som kan vara ohälsosamt samt ge en metallisk smak på destillatet. Detta kan avhjälpas med att låta mässingsdelarna ligga 15 minuter i väteperoxid/ättika blandning för att lösa ut blyet på ytan.
Lödning av koppar och mässing bör ske med blyfritt lod avsett för VVS av samma orsak som ovan.
Hela kolonner av mässingsrör är mindre lämpligt för då blir kontaktytan som eventuellt innehåller bly väldigt stor.
Galvat stål är likaså olämpligt då zinkbeläggningen som galvaniseringen består av kan lösas upp av de varma spritångorna.

Koppar har en katalyserande effekt på svavelföreningar som bildas i mäsken så har man en apparat i rostfritt kan det vara en god ide att ha koppar någonstans i kolonnen eller strippern. Kopparnät är då ett bra alternativ till skurbollar, åtminstone till delar av packningen. Koppar har även bättre värmeledningsförmåga än rostfritt och är därför lämpligare material till refluxkylaren och möjligen även produktkylaren, mer om detta under rubriken Refluxkylare och produktkylare.

Man bör dock skilja på kolonn, produktkylare och kokkärl när man talar om materialval. I kokkärlet är det lägre koncentrationer av etanol och finkel och därför fungerar polymerplast som HDPP bra. HDPE är en liknande polymerplast men har lägre tålighet mot värme. I en plastbrännare är koncentrationen även där ganska låg och därför går det bra med HDPP. PVC är en annan sorts plast och tål ej etanol och bör därför inte användas någonstans.
I kolonnen och produktkylaren bör man vara mer restriktiv med plaster. Även efter att produkten är kondenserad och nerkyld bör försiktighet iaktas vid materialval som den högkoncentrerade spriten är i kontakt med. Att leda produkten ner i uppsamlingskärlet med trädgårdslang är därför inte att rekommendera. Bensinslangar av neopren är trots sin tålighet mot bensin ej heller resistent vissa ämnen i destillatet.
Uppsamlingskärlet bör även det vara i resistent material så som glas eller rostfritt. Efter utspädning till 40% blir koncentrationen av etanol tillräckligt låg att det går att lagra den i HDPP och HDPE dunkar utan större risk.
Material till packningar och slangar som är resistenta är PTFE och silikon (OBS, enbart akvariesilikon! Våtrumssilikon har antimögeltillsatser som är giftiga). EPDM kan användas till o-ringar och liknande.

Etanol är ett gift i sig så riktigt hälsosamt blir det aldrig oavsett materialval till destillationsapparaten och medier att frakta och förvara destillatet i, men det är onödigt spä på med mera gifter som även kan ge destillatet oönskad smak och lukt.
Listor på de flesta material och dess tålighet finns i tråden Resistans och beständighetstabeller för plaster och elasto...
Användarvisningsbild
aqua vitae
Admin
Inlägg: 1917
Blev medlem: tor jan 22, 2009 10:55
Utrustning: Jäsrör
Kontakt:

Destillationsteknik, reglering och att ta cuts

Inlägg av aqua vitae »

Destillationsteknik, reglering av kolonnbrännaren och att ta cuts
Hur man reglerar sin kolonn skiljer mellan olika kolonnbrännartyper, men det man vill uppnå är detsamma. Dessa olika faser i destillationen benämns ofta med saker som, stabilisera, ekvilibrera, blöda ut heads osv.
Cuts är när man klipper av, dvs byter kärl mellan heads och body och mellan body och tails. Väldigt förenklat handlar det om att försöka koncentrera det som för tillfället har lägst kokpunkt i toppen på kolonnen, och ta ut detta utan att störa balansen i kolonnen. I början är det heads som skall samlas i toppen och tas ut, medans etanolen hålls längre ned i kolonnen. När headsen är slut är det etanol som skall samlas i toppen, medans tails och vatten hålls så långt ner i kolonnen som möjligt. Helst skall tails inte nå produktuttaget överhuvudtaget innan etanolen är slut.
Hur man destillerar med en VM finns bra beskrivet i en tråd av kiwistiller på Homedistiller.org.
På samma forum har Husker skrivit om hur man destillerar med en LM.
Där finns även en tråd av kiwistiller om hur man destillerar med CM. Det är en märklig CM som beskrivs som inte är särskilt vanlig här (turligt nog då kolonnen är alldeles för kort) men tillvägagångssättet är densamma med en bättre konstruerad CM.
Kiwistiller har på Homedistiller.org även skrivit en bra guide om hur man gör cuts med pot still med bra förklaring om de olika fraktionerna som är läsvärt även för en kolonnbrännare.
Nedan följer beskrivning på svenska hur man styr kolonnbrännaren och tar cuts. Tipsen är i första hand för 2" kolonner strax över metern lång som matas med runt 1,5 kW, men mängd och tidsangivelser kan skilja mellan olika kolonner av liknande storlek så tolka inget bokstavligt.


Stabilisera, ekvilibrera
När man startat upp destillationen och ånga börjar stiga i kolonnen skall man först strypa utflödet så ingen produkt kommer ut. På VM och LM stänger man ventilen, på RLM är den helt öppen och på CM kör man fullt vattenflöde (här märker man om man har för dålig kapacitet på refluxkylningen, väldigt vanligt med kylrör) och på PM kör man så hög effekt man kan utan att ta ut produkt. Låter man apparaten stå kokande utan uttag stabiliserar/ekvilibrerar man kolonnen och koncentrerar foreshot och heads i toppen av kolonnen och bodyn nedanför. Att efter uppkok sänka effekten till ca hälften av det man använder under main run förkortas tiden för stabilisering och headsblödningen något enligt snuffy's tester. Låt kolonnen stå så en timme. Om man har termometer i kolonnen kan man låta kolonnen stå tills temperaturen inte ändrar sig utan är konstant. Notera värdet och se hur det ökar några decimaler under heads run.

Heads run, blöda ut heads
När man samlat så mycket heads som möjligt i toppen av kolonnen öppnar man försiktigt ventilen (VM och LM), stänger ventilen något (RLM) eller slår av lite på vattnet (CM) och låter det sakta droppa ut. Öppnar man för snabbt förstör man koncentreringen av heads i toppen när mer ånga rusar upp mot toppen. Vissa blöder ut heads extremt sakta, under flertalet timmar. Då minimerar man volymen på uttaget eftersom det blir väldigt koncentrerat samt minimerar risken att få headsrester i bodyn. Tar man ut fortare så får man större volym med headsförorenad sprit så det är ett avvägande man får göra. En droppe i sekunden kan vara ett riktmärke, långsammare ger ännu mer koncentrerade heads.
Det är bra att samla heads i små kärl för att sedan i efterhand välja vad man kan börja använda som body. Barnmatsburkar är väldigt lämpliga i storlek, samla en deciliter i varje och numrera dem i ordning.
Den första decilitern kallas foreshot det skall man alltid slänga.
Blöder man ut heads tillräckligt sakta blir headsen så koncentrerade (två-tre deciliter på en sats) att man kan slänga både heads och foreshot.
Blir det större volymer än så innehåller de mycket etanol, släng då bara första decilitern och spara resten och tippa i apparaten till nästa destillation så tar man vara på etanolen.
Om man stabiliserat och blödit ut heads på låg effekt á la snuffy måste man sätta kolonnen i full reflux igen efter att all heads är borta när man ökar effekten i kokkärlet till normal. Låt stå så minst en kvart för att återfå balansen, efter det kan man börja ta ut body (det kan komma lite heads i början igen efter att man öppnat ventilen igen).
Har man inga medel att justera effekten går det ändå, kan behövas något längre tid för att blöda ut heads bara. Då kan man även bortse från rådet ovan då man redan har kolonnen i balans på normal effekt när det är dags att ta ut body.
På termometern kan man se att temperaturen höjs medans man blöder ut heads. Temperaturen slutar stiga strax innan all heads är borta. Skriv upp värdet det stannar på när det är dags för main run. Det är detta värde ner till 0,1 decimal som skall försöka hållas under resten av destillationen.

Main run, uttag av body/hearts/finsprit och till sist tails
Efter att alla headsrester är borta kan man öka produktuttaget något. Runt 1 liter i timmen utan att tails åker med upp genom kolonnen och förorenar bodyn kan vara ett ungefärligt riktmärke om man har en 2" kolonn. Desto längre och grövre kolonn man har desto snabbare kan man ta ut utan att tumma på kvalitén. Riku har lyckats tagit ut 2,5 l/h under kortare perioder utan att få med tails, detta var dock med 2" VM-E-ARC och knappast något man kan förväntas nå utan elektronisk styrd automatisk reflux kontroll. Börja långsamt, kanske runt 0,5 liter/timme och prova dig fram hur snabbt du kan ta ut med din kolonn utan föroreningar i bodyn. Innan du lärt känna hur just din kolonnbrännare fungerar så samla helst i små burkar på ett par deciliter för att i efterhand kunna avgöra när bodyn tar slut och tails börjar.
Under main run skall inte värmen i kokkärlet regleras utan effekten skall hållas konstant för att upprätthålla balansen i kolonnen (VM, LM, RLM, CM, med PM är detta enda sätten, men det är av nämnd andledning inte det optimala sättet att reglera en kolonn.)
Med termometer skall det värde som uppmättes efter all heads var borta försöka hållas genom resten av main run. Stiger temperaturen så stäng produktuttag tills den sjunker igen och öppna försiktigt igen och ta ut i den hastighet det går utan att temperaturen höjs igen.

Efterhand som man tagit ut body och etanolen börjar ta slut kommer tails att stiga mer och mer i kolonnen. Det är därför nödvändigt att sänka uttagshastigheten och öka refluxration mot slutet. Detta sker delvis automatiskt på VM, RLM och välbyggda CM, på LM behöver man fippla mer med nålventilen.
Är man riktigt noga kommer inte tails förrens etanolen är helt slut i kokkärlet. Mät procenten, sjunker det snabbt när tailsen kommer är det bara att stänga av. Har man en sämre kolonn eller dåliga inställningar kommer man få med tails tidigare i main run med en stadig ökning mot slutet och då kan det vara värt att spara tailsen och tippa med i nästa kok och på så vis krama så mycket etanol ur dem som möjligt.


Strippa, två destillationer
Ett bra alternativ som förenklar att få ren sprit är att destillera två gånger. Den första destillationen bryr man sig inte om renhet, hög procent eller att avskilja finkel utan bara att avskilja etanolen från jäst och sockerrester och det mesta av vattnet. Detta kallas att strippa mäsken. Det gör enklast med en stripper eller potstill, läs mer om dessa i forumavdelningen Potstills.
Det går även att strippa mäsken med kolonnbrännare. På en LM kör på så hög effekt det går utan att den chokar och ha ventilen helt öppen, på RLM ha ventilen helt stängd. På en CM kan man koppla bort vattnet från refluxkylningen och enbart köra vatten på produktkylaren.
Ta ut produkt ända tills mätaren visar 0% för att inte låte någon etanol gå till spillo. På en VM kommer uttaget stanna automatiskt vid 47% ungefär vilket gör den dåligt lämpad som stripper. Läs mer om de olika kolonnbrännarnas egenskaper i tråden Kolonnbrännartyper.
Produkten som fås vid strippning benämns ofta som strippad sprit, råsprit eller low wines. Återdestillera denna enligt instruktionerna under "Destillationsteknik, styrning av kolonnbrännaren under destillationen".

Du har genom att strippa satsen gett kolonnen ett försprång jämfört mot att köra en enda destillation av mäsken eftersom jobbet de första teoretiska bottnarna i nedre delen av kolonnen då gör redan är gjort. Det blir som en teoretisk förlängning av kolonnen och möjliggör en lägre refluxratio och snabbare produktuttag av bodyn under den andra destillationen, med bibehållen renhet.

Den största fördelen är att vid en snabb strippning är det mindre risk att bränna vid outjäst socker och jästrester vilket kan ge oönskad smak åt destillatet.
Strippning är dessutom ett krav för att kunna använda sig av kemisk finkelbekämpning genom pH-behandling.
Användarvisningsbild
aqua vitae
Admin
Inlägg: 1917
Blev medlem: tor jan 22, 2009 10:55
Utrustning: Jäsrör
Kontakt:

Re: Lite destillationsteori och teknik

Inlägg av aqua vitae »

Ansvarsfriskrivning
Det är olagligt att tillverka destillationsapparater i Sverige, det är olagligt att inneha delar till destillationsapparater och det är olagligt att destillera sprit. Det som beskrivs i den här texten får inte utföras i Sverige, se Alkoholförordning (1994:2046), Alkohollag (1994:1738) samt Alkohollag (2010:1622). Straffpåföljden kan innebära fängelse i upp till två år. Texten är ämnad till svensktalande i länder där det är lagligt att tillverka alkohol. Författarna och Bryggforum.nu tar avstånd från all verksamhet och handlande som kan bryta mot Sveriges lagar.



Förslag på förändringar och/eller tillägg i denna tråd kan tas upp i denna tråd.

Senast uppdaterat mars 2013
Låst

Återgå till "Kolonnbrännare"

Vilka är online

Användare som besöker denna kategori: 7 och 0 gäster